尹怡，朱新平，郑光明，马丽莎，吴仕辉，戴晓欣，谢文平

（中国水产科学研究院珠江水产研究所，广东 广州 510380）

摘要：分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法，并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂，经乙酸乙酯提取，再用Florisil净化；SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取，过Florisil小柱进行净化，最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下，方法的线性范围为1-300μg/L，相关系数为0.9985。MSPD法回收率大于90％，检出限为0.3μg/kg；SPE法回收率大于80％，检出限为0.5μg/kg。2种方法均满足残留分析的要求。将2种前处理方法的步骤与结果进行比较，MSPD法萃取水产品中DES的残留更简便、省时以及更节省溶剂。

关键词：基质固相分散；固相萃取；气相色谱-质谱联用仪；己烯雌酚；水产品

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《分析测试技术与仪器》，2011, 17(4):211~216